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Le CERTES dispose de divers équipements 

métrologiques et de calcul

MOYENS EXPÉRIMENTAUX

Un objectif primordial du Laboratoire est de valoriser et de développer ses compétences dans le domaine de la mesure. C’est pourquoi, à partir du savoir-faire existant ou à l’occasion du départ de nouveaux thèmes de recherches, nous nous sommes attachés à développer de véritables bancs de mesure pouvant ultérieurement constituer une plate-forme expérimentale utilisable aussi bien pour les recherches académiques que dans le cadre d’activités de service auprès des entreprises.

Mesures des propriétés Thermophysiques (DICO)

Analyseur Mécanique Dynamique (DMA)

Spectromètres IR/UV/Visible

Mesures d’émissivité directionnelle et propriétés thermophysiques par méthode périodique

Mesures de conductivité électrique

Appareil portable pour la mesure d’émissivité

Thermographie IR - Méthode Flash

Mesure de capacité calorifique de liquides

Sonde de conductivité thermique fonctionnant à haute température

Analyse des propriétés physiques des aérosols

Banc de mesure pour échangeurs

 

Conductivité et diffusivité thermique (DICO)

Le dispositif de mesure permet la caractérisation de la conductivité thermique, de la diffusivité thermique et de la chaleur spécifique des matériaux à température ambiante. Ce dispositif a été mise en œuvre au sein du laboratoire et a pour avantage d’étudier l’ensemble des propriétés thermiques de l’échantillon en une seule mesure. Le principe de la mesure est basé sur l’excitation thermique périodique d’un bloc comprenant un échantillon pris en sandwich entre deux plaques métalliques. Une mesure de la température est effectuée sur les plaques avant et arrière à l’aide de thermocouples. A partir de ces deux mesures, la fonction de transfert thermique du matériau est calculée. Pour retrouver les paramètres thermo-physiques des échantillons, nous procédons à l’identification simultanée de la diffusivité et de la conductivité thermique à partir de la minimisation de l’écart entre les deux fonctions de transfert thermiques (expérimentale et théorique). Les incertitudes des paramètres identifiés sont directement données à partir des éléments diagonaux de la matrice de covariance. La valeur de la chaleur spécifique ainsi que son incertitude relative est retrouvée à partir de la conductivité et de la diffusivité thermique. Les développements récents de l'appareil permettent des expériences à température et pression variables.

Dispositif de mesure des propriétés thermophysiques (DICO)

Pour en savoir plus :

 

A. Boudenne, L. Ibos, E. Géhin, Y. Candau "A simultaneous characterisation of thermal conductivity and diffusivity of polymer materials by a periodic method " Journal of Physics D : Applied Physics, Vol. 37 (1), pp. 132-139 (2004)

 

A. Boudenne, L. Ibos, Y. Candau " Analysis of uncertainties on thermophysical parameters of materials obtained from a periodic method "Vol. 17, pp. 1870-1876 (2006)

Contacts : L. Ibos et N.Dujardin

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Analyseur Mécanique Dynamique

Nous disposons d'un DHR2 commercialisé par TA Instrument. Le DHR2 fonctionne comme un rhéomètre à contrainte imposée. Il permet de contrôler une contrainte appliquée à un échantillon et d’en mesurer la déformation résultante. Cet appareil permet la détermination des propriétés mécaniques de matériaux sur une gamme de température s’étendant de – 160° à 600°C sur une gamme de fréquences allant de 10-3 à 100 Hz. Nous l’utilisons principalement pour déterminer la qualité de l’interface d’un point de vue mécanique dans les matériaux composites.

DMA

Analyseur mécanique dynamique en torsion

Contacts : M. Fois et N.Dujardin

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Spectromètres IR/UV/Visible

Spectros UV/IR/Visible

Spectromètres IR/UV/Visible

Contacts : L. Ibos et J-P.Monchau

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Mesures d’émissivité directionnelle et propriétés thermophysiques par méthode périodique

Ce banc de mesure permet d’une part la mesure de l’émissivité directionnelle de surfaces quelconques à température ambiante, mais également la détermination de la conductivité et de la diffusivité thermique du matériau. Ce dispositif, basé sur une méthode de mesure directe en régime périodique est bien adaptée à la caractérisation de matériaux opaques. L’émissivité directionnelle peut être mesurée pour des angles d’émission de ±45 degrés par rapport à la direction normale à la surface.

Le matériau à caractériser est déposé ou fixé sur une plaque métallique, dont la température est contrôlée par thermocouple. La température de la surface à caractériser est modulée par l’intermédiaire d’un bloc Peltier fixé sur la face arrière de la plaque métallique. La mesure du flux émis est réalisée à l’aide d’une caméra IR. L’emploi d’une méthode périodique permet de s’affranchir de l’influence du flux provenant du rayonnement ambiant et réfléchi par la surface étudiée. L’émissivité directionnelle est obtenue par comparaison à celle d’une peinture fortement émissive, recouvrant une partie de l’échantillon.

Le calcul de l’émissivité permet d’accéder par la suite à la température de surface du matériau et ainsi à la fonction de transfert thermique de l’échantillon. La conductivité et la diffusivité thermique sont enfin identifiées (par méthode inverse) par minimisation de l’écart quadratique entre un modèle de transfert de chaleur 1D et les données expérimentales. Ce banc a permis de réaliser la caractérisation de divers matériaux (PVC, Plâtre, Aluminium…)


Caractérisation d'un échantillon de Téflon

Pour en savoir plus:

 

B. Agoudjil, S. Datcu, A. Boudenne, L. Ibos, Y. Candau, "Parametric estimation of thermoradiative properties of materials based on harmonic excitation", Review of Scientific Instruments, Vol. 77, pp. 0351061-9 (2006)

B. Agoudjil, S. Datcu, A. Boudenne, L. Ibos, Y. Candau, "Estimation des propriétés thermo-radiatives de matériaux opaques par méthode périodique", Congrès français de thermique 2006, Ile de Ré, 16-19 Mai 2006, Actes du congrès annuel de la SFT, pp. 935-940 (Tome 2), Ed° Société Française de Thermique (2006) ISBN 2-905267-49-6.

Contact: L. Ibos

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Thermographie IR - Méthode Flash

Ce banc de mesure est basé sur le principe de la thermographie IR active. Le matériau à étudier est soumis à une excitation thermique (pulse de durée variable) en utilisant des lampes halogènes. La température de surface du matériau est mesurée à l’aide d’une caméra IR pendant l’excitation et pendant le refroidissement consécutif. Cette méthode peut être utilisée pour :

- la détection de défauts dans les matériaux (bulles d’air, inhomogénéités de composition, défauts de planéité…) ;

- la caractérisation des propriétés thermophysiques d’un matériau.

Dans le premier cas, la détection d’un défaut se traduit par une inhomogénéité de la température de surface, qui permet de le localiser. Dans le second cas, l’évolution temporelle de la température de surface du matériau est comparée à un modèle analytique de transfert de chaleur 1D, ce qui permet, en utilisant une méthode inverse, d’estimer la conductivité et la diffusivité du matériau.

La méthode est appliquée actuellement à la détection de défauts dans les matériaux composites, au CND de matériaux d’isolation du bâtiment et à la caractérisation des propriétés thermophysiques de polymères et composites.


Banc de Mesure Méthode Flash 


Observation de défauts dans une plaque de PVC

Pour en savoir plus: 

S. Datcu, L. Ibos, Y. Candau " Square pulsed thermography applied to thermal defaults characterization "7th International Conference on Quantitative Infrared Thermography (QIRT 2004) Bruxelles (Belgique), 5-8 Juillet 2004 Proceedings of QIRT 2004, Ed° Von Karman Institute, pp. H.17.1-H.17.6

M. Larbi Youcef, A. Mazioud, L. Ibos, S. Datcu, Y. Candau " Détection d’interface et mesure d’épaisseur de paroi par thermographie infrarouge " Thermogram’2005, Sénart, 20-21 Octobre 2005 Actes du congrès Thermogram’2005 (Thermographie instrumentale et industrielle), pp. 71-83 (2005)

IBOS L., LARBI YOUCEF M., MAZIOUD A., DATCU S., CANDAU Y., Non-destructive testing of building walls using active infrared thermography, 8th International Conference on Quantitative Infrared Thermography (QIRT 2006), Padoue (Italie), 27-30 Juin 2006, Proceeding sur CD-ROM.

LARBI YOUCEF M., MAZIOUD A., IBOS L., CANDAU Y., BREMOND P., PIRO M., FILLOUX A., A non destructive method for diagnstic of insulated building walls using infrared thermography, Thermosens XXIX 9-13 avril 2007, Orlando, Floride, actes sur CDROM

Contact: L. Ibos

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Mesures de conductivité électrique

Le banc de mesure permet la caractérisation de matériaux solides conducteurs (méthode " 4 fils ") ou isolants (méthode " 2 fils "). Les échantillons pouvant être étudiés sont des plaques ou des films de dimensions 40mm x 40mm. La méthode 4 fils permet de réduire l’influence des résistances de contact, qui deviennent prépondérantes lors de l’étude de matériaux conducteurs. L’intensité du courant électrique circulant dans l’échantillon est fixée par une source de courant (modèle Keithley 2400). La mesure de la tension aux bornes de l’échantillon est réalisée à l’aide d’un nanovoltmètre (modèle Keithley 2182). Les différences de potentiel d’origine thermoélectrique, qui peuvent perturber les mesures de très faibles tensions sont éliminées en utilisant une technique dénommée " Current Reversal Method ". Cette méthode consiste à appliquer une intensité +I pendant une durée t, puis une intensité –I pendant la même durée. A partir des deux mesures de tension V+ et V-, correspondant aux deux valeurs du courant, on obtient la résistance R du matériau : R = (V+-V-)/(2I) et par la suite la conductivité électrique. La méthode " 2 fils " utilisée pour les matériaux isolants est plus classique ; elle consiste à appliquer une différence de potentiel aux bornes de l’échantillon et à mesurer le courant électrique dans le circuit.


Banc de Mesure de la conductivité électrique

Pour en savoir plus:

 

Contact: L. Ibos

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Appareil portable pour la mesure d’émissivité

Ce projet concerne la mise au point d’un appareil portable permettant la mesure en laboratoire ou sur le terrain de l’émissivité de surfaces quelconques. Cet appareil permet de réaliser des mesures aussi bien sur des échantillons très réfléchissants (Aluminium par exemple), que sur des matériaux très émissifs (polymères et bitumes par exemple) avec une bonne précision. Un appareil prototype a été réalisé, étalonné et testé au cours de l’année 2000. Cet appareil a été mis à la disposition du Laboratoire Central des ponts et Chaussées (LCPC) de Nancy et est utilisé actuellement pour la mesure sur le terrain de l’émissivité de revêtements de chaussée. Cet appareil a permis d’obtenir d’excellents résultats pour ce type de surfaces qui présentent une forte émissivité (e > 0,9). Les résultats de ces travaux ont fait l’objet de deux communications en congrès (CIFQ 2001, Lyon et JSI 2003, Dourdan).

Le principe de mesure est basé sur une méthode indirecte en régime modulé. L’appareil est constitué de deux éléments : une source infrarouge cubique placée directement sur la surface à caractériser et un dispositif de détection du flux réfléchi par la surface étudiée. La température de la face interne de la source est modulée en température à l’aide de blocs Peltier. Le dispositif de mesure utilise une lentille en montage 2f-2f, un diaphragme et une thermopile. Le flux réfléchi par la surface étudiée est détecté à travers un trou percé sur la face supérieure de la source. La réflectivité hémisphérique-directionnelle est obtenue après un étalonnage de la chaîne de mesure à l’aide d’une surface très réfléchissante. L’émissivité est déduite de la réflectivité hémisphérique-directionnelle en utilisant la loi de Kirchhoff.

Un deuxième prototype est en cours de développement au CERTES. La possession d’un appareil de mesure d’émissivité à température ambiante sera donc un atout important pour le laboratoire et permettra de répondre à un besoin industriel. D’autre part, cet appareil vient en complément du banc de mesure d’émissivité directionnelle déjà existant.


Image du dispositif de mesure de l'émissivité thermique

 

Pour en savoir plus:

 

Ibos L., Datcu S., Mattéï S., Mesure d’émissivité totale à température ambiante de matériaux inhomogènes à l’aide d’un émissomètre portable, 5ème Colloque Interuniversitaire Franco-Québécois –Thermique des Systèmes, Lyon, 28-30 Mai 2001, pp 73-80.

 

IBOS L., MARCHETTI M., BOUDENNE A., DATCU S., LIVET J., CANDAU Y., Infrared emissivity measurement device: Principle and applications, Measurement Science and Technology, 17, 2950-2956, (2006)

Contact: L. Ibos

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Mesure de capacité calorifique de liquides

Mesurer de faibles variations dans la capacité calorifique de solution de produits biologiques s’impose pour qui souhaite contrôler leurs procédés de fabrication et de conservation. Par exemple, dans l’étude de la stabilité thermodynamique des protéines, on doit pouvoir détecter de très faibles variations de capacité calorifique avant et après dénaturation (DC/C» 10-4 à 10-3). Cette résolution n’est pas accessible par les calorimètres commerciaux, même si elle a déjà été atteinte dans un travail précédent sur des échantillons solides. Dans une approche similaire, nous développons actuellement un microcalorimètre adapté à la mesure de capacité calorifique de liquide.

L’originalité du calorimètre repose sur une cellule de mesure miniaturisée, seule adaptée à de petites quantités de solution. Dans ce dispositif, la température est contrôlée sur trois étages : une base refroidie par un Peltier, un anneau de garde et un isotherme de mesure.

Les chauffages nécessaires sont de type Joule. La modulation de température dans l’isotherme de mesure est obtenue grâce à un convertisseur tension-courant alimentant la résistance au centre. L’ensemble permet d’établir un régime thermique oscillant basse fréquence (0,1 à 10 Hz) synchronisé sur la fréquence de détection. La modulation de température est mesurée par un thermocouple référé à la température de garde. Correctement amplifiée, on espère atteindre un rapport signal/bruit de 105.

L’activité microcalorimétrie a demandé l’acquisition d’un équipement spécifique à la mesure basse fréquence. L’acquisition récente d’une détection synchrone en est l’article principal.

Contact: O. Riou

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Sonde de conductivité thermique fonctionnant à haute température

La connaissance des propriétés thermophysiques des matériaux et en particulier celle de la conductivité thermique présente un intérêt dans de nombreuses applications industrielles et notamment dans la thermique du bâtiment. Aujourd’hui, les matériaux commercialisés doivent répondre à des critères de qualité normalisés, d’où la nécessité de pouvoir les caractériser en production. Ceci est particulièrement vrai pour les matériaux cellulaires utilisés dans l’isolation thermique. Pour cela nous devons disposer d’un outil de caractérisation adapté à des impératifs de production : simplicité de mise en œuvre, rapidité et fiabilité.

Le Centre Scientifique et Technique du Bâtiment de Grenoble (CSTB) avec qui nous avons une collaboration scientifique, a développé une expérimentation permettant de mesurer des matériaux cellulaires aux températures ordinaires. La méthode mise en œuvre, dite " à choc thermique " est dérivée de la norme ASTM D2326-70 " Standard method for thermal conductivity of cellular plastics by means of a probe " et fait l’objet de nombreuses utilisations. Elle est aujourd’hui commercialisée, démontrant l’intérêt du secteur industriel à ce type de démarche. Appliquée dans le domaine des hautes températures, il n’existe pas de sonde de conductivité thermique adaptée à cette instrumentation.

Dans le but de compléter cette instrumentation, nous développons une sonde monotige permettant de mesurer la conductivité thermique de matériaux réfractaires par la méthode choc. Elle est conçue pour fonctionner à des températures continues de l’ordre de 1000°C avec une résolution de 20 mW/K. Dans sa réalisation, nous utilisons un corps de chauffe en alumine usinable et une connectique adaptée. La sonde complétera une instrumentation déjà commercialisée par le CSTB.

La sonde est conçue pour fonctionner de l’ambiante jusqu’à 1000°C en continu. Ce dispositif s’avère adapté pour mesurer des matériaux réfractaires (ciments, céramiques,…) à des températures équivalentes. D’un point de vue pratique, ce dispositif ne nécessite pas de précaution particulière .

Contact: O. Riou

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Analyse des Propriétés physique des aérosols

 

Le CERTES dispose d’un ensemble expérimental d’analyse des propriétés physiques des aérosols. Cet ensemble est composé des dispositifs de mesures et des dispositifs d’analyse et de tests en conditions contrôlées

Mesure de concentration

1 CNC, TSI 3002

1 CNC, TSI 3025

 

Analyse de la granulométrie en nombre des aérosols

L’ensemble des dispositifs de mesure dont dispose le CERTES permet d’obtenir la granulométrie en nombre des aérosols exprimée en fonction des différents diamètres utilisés en physique des aérosols dans une gamme de diamètre allant de 10 nm à 20 µm. Les granulométries sont exprimées en diamètres :

- optiques (0,3µm-20µm) : Compteurs optiques Grimm

- de mobilité dynamique équivalente (10nm - 1µm) : Sélecteur de Mobilité Electrique Circulaire (SMEC) + Compteur de Noyaux de Condensations (CNC, TSI3022)

- thermodynamiques (2nm-300nm) : batterie de diffusion (TSI)

 

Analyse de la granulométrie en masse des aérosols

Les granulométries en masse sont exprimées en diamètres aérodynamiques (0,05µm - 25µm) et mesurées à l’aide du Quartz Crystal Microbalance Cascade Impactor (QCM / CalMesure)

 

Mesure du facteur de forme aérodynamique des aérosols

Le facteur de forme aérodynamique des aérosols est mesuré par la technique du double SMEC (Sélecteur de Mobilité Electrique Circulaire) en Tandem développée par le SERAC/IRSN (Service d’Etude et de Recherches en Aérocontamination et en Confinement de l’Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire)

 

Analyse de la distribution de charge des aérosols monodispersés

L’analyse est réalisée à l’aide d’un Sélecteur de Mobilité Electrique Circulaire (SMEC) associé à un Compteur de Noyaux de Condensations (CNC, TSI3022)

 

Génération d’aérosols tests (10nm - 2µm)

La génération d’aérosols étalons monodispersés et la génération d’aérosols liquides ou solides monodispersés ou polydispersés est réalisée à l’aide d’un ensemble de génération composé d’un générateur d’aérosols (TSI 3075 + TSI3074B) et d’un Sélecteur de Mobilité Électrique Circulaire (SMEC).

 


Image du dispositif de mesure de la granulométrie des aérosols 

 

Pour en savoir plus:

 

Contact: E. Gehin

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Banc de mesure pour échangeurs

Un banc de mesure a été mis en place sur le site de Sénart, dans le cadre de la thèse de A. Mazioud. Il permet la détermination de coefficients d’échange intérieur et extérieur de tubes, et l’étude de l’efficacité d’échangeurs eau-eau.

Ce banc a permis la détermination de coefficients d’échange spécifiques pour des tubes corrugués, et la validation d’un modèle 3D d’échangeur de chaudière individuelle.

Contact: A. Mazioud

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